IGSNRR OpenIR
湿消解原子荧光法测定煤中硒和砷
倪润祥; 雒昆利
2015
Source Publication光谱学与光谱分析
ISSN1000-0593
Volume35Issue:5Pages:1404
Abstract煤中微量元素砷、 硒的含量与环境安全和居民健康密切相关, 快速准确测定煤中砷、 硒含量具有重要的理论和实践意义。 现有中国国标(GB/T 16415-2008, GB/T 3058-1996)测定煤中总砷、 总硒含量为干法分析法, 该方法具有操作步骤复杂, 误差大的缺陷。 为了准确、 快速测定煤中总砷、 总硒的含量, 克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上, 借鉴土壤中砷、 硒的测试方法, 建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、 总硒的方法, 即湿法分析方法。 方法: 准确称取0.05~0.10 g煤样(100目), 转移入100 mL玻璃烧杯中, 加入10 mL硝酸、 2 mL高氯酸, 加盖玻璃表面皿, 于通风橱中静置过夜。 次日, 在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出, 液体透明, 残余样品呈白色或者灰白色。 取下冷却后, 加入6 mol·L~(-1)盐酸溶液3 mL, 再次放在电热板上加热消解。 当再次有白色浓烟开始冒出时, 取下冷却后, 加入1 mL浓盐酸。 少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁, 将消解液转移入25 mL试管, 亚沸水定容至刻度线, 摇匀待测硒; 取3 mL消解液, 转移入15 mL试管, 加入1 mL浓盐酸, 1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂, 亚沸水定容至刻度线, 摇匀待测砷; 用原子荧光法测定消解液中砷、 硒含量。 用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、 硒含量进行测定, 测得砷回收率在99.7%~100.3%之间, 相对标准偏差范围为5.6%~6.0%; 硒相对标准偏差范围为11.1%~13.5%; 对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L~(-1)。 该方法可以准确测定煤中砷、 硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、 准确性高等优点。
Language英语
Document Type期刊论文
Identifierhttp://ir.igsnrr.ac.cn/handle/311030/93436
Collection中国科学院地理科学与资源研究所
Affiliation中国科学院地理科学与资源研究所
First Author Affilication中国科学院地理科学与资源研究所
Recommended Citation
GB/T 7714
倪润祥,雒昆利. 湿消解原子荧光法测定煤中硒和砷[J]. 光谱学与光谱分析,2015,35(5):1404.
APA 倪润祥,&雒昆利.(2015).湿消解原子荧光法测定煤中硒和砷.光谱学与光谱分析,35(5),1404.
MLA 倪润祥,et al."湿消解原子荧光法测定煤中硒和砷".光谱学与光谱分析 35.5(2015):1404.
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